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二手液相色譜儀典型問(wèn)題的快速診斷與應(yīng)對(duì)策略介紹

更新時(shí)間:2025-11-24      瀏覽次數(shù):142
   二手液相色譜儀雖經(jīng)濟(jì)實(shí)用,但因使用歷史不明、部件老化或維護(hù)缺失,常在運(yùn)行中出現(xiàn)壓力異常、基線漂移、峰形畸變等問(wèn)題。若處理不當(dāng),不僅影響數(shù)據(jù)可靠性,還可能造成二次損壞。掌握二手液相色譜儀典型問(wèn)題的快速診斷與應(yīng)對(duì)策略,是保障其穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵。

 


  問(wèn)題一:系統(tǒng)壓力過(guò)高或波動(dòng)劇烈
  原因:流路堵塞(濾頭、針座、色譜柱)、流動(dòng)相未脫氣、密封圈磨損導(dǎo)致單向閥失效。
  對(duì)策:
  逐段排查:斷開(kāi)色譜柱,若壓力正常則堵塞在柱前;
  更換溶劑入口濾頭和在線過(guò)濾器;
  用異丙醇沖洗泵頭,必要時(shí)更換單向閥或泵密封圈;
  確保流動(dòng)相充分脫氣,避免氣泡引起壓力震蕩。
  問(wèn)題二:基線噪聲大或持續(xù)漂移
  原因:檢測(cè)器燈能量衰減、流通池污染、流動(dòng)相梯度混合不均、柱溫不穩(wěn)定。
  對(duì)策:
  檢查氘燈使用時(shí)間(通常>2000小時(shí)需更換);
  用強(qiáng)溶劑(如甲醇:水=90:10)沖洗流通池;
  確認(rèn)四元泵比例閥校準(zhǔn)正常,必要時(shí)執(zhí)行自動(dòng)梯度校正;
  避免將儀器置于空調(diào)出風(fēng)口或陽(yáng)光直射處,保證柱溫箱密閉。
  問(wèn)題三:保留時(shí)間重復(fù)性差
  原因:進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封泄漏、泵流速不準(zhǔn)、色譜柱未充分平衡。
  對(duì)策:
  測(cè)試進(jìn)樣精密度:連續(xù)進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品,若RSD>1%,更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封;
  用稱重法驗(yàn)證實(shí)際流速(收集1分鐘流出液稱重);
  延長(zhǎng)平衡時(shí)間(尤其梯度方法),確保柱內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定。
  問(wèn)題四:出現(xiàn)鬼峰或拖尾峰
  原因:樣品殘留、色譜柱污染、流動(dòng)相雜質(zhì)、保護(hù)柱失效。
  對(duì)策:
  增加進(jìn)樣針清洗次數(shù)(內(nèi)外洗程序);
  反沖色譜柱(確認(rèn)允許反沖)或更換保護(hù)柱;
  使用HPLC級(jí)溶劑與超純水,現(xiàn)配現(xiàn)用緩沖鹽;
  對(duì)生物樣品,定期用0.1%TFA或NaOH清洗系統(tǒng)。
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